Métodos de regeneración de una columna de intercambio iónico

 In Calidad de aire

Bogotá D.C. Mayo 29  de 2021 (VERLEK INGENIERIA SAS-COLOMBIA)

METODOS DE REGENERACION COLUMNA DE INTERCAMBIO IONICO

Aspectos  generales.

En su mayoría las resinas de intercambio iónico se usan en columnas o se introducen en  tanques tipo polyglass. El proceso de intercambio ionico es una operación que se realiza en diferentes etapas : una etapa de agotamiento, y una etapa de regeneración de las resinas agotadas. Hay dos métodos principales de regeneración:

  • En la regeneración denominada co-corriente, los liquídos pasan de arriba abajo durante la etapa de agotamiento y también durante la etapa de regeneración.
  • En la regeneración de flujo inverso (llamada contra-corriente), los fluidos pasan alternativamente de arriba abajo y de abajo arriba en las fases de agotamiento y de regeneración.

METODO 1 : REGENERACION EN CO-CORRIENTE (CFR)

Esta técnica es una de las más conocidas :  En este caso el agua a tratar tratar pasa de arriba abajo, y la solución de regeneración pasa en la misma dirección.

La regeneración en co-corriente no es óptima, porque las resinas fuertemente ácidas y fuertemente básicas no están convertidas totalmente en forma H+ o OH respectivamente al final de la regeneración: una conversión completa necesitaría cantidades excesivas de regenerantes. Resulta que las capas inferiores del lecho de resina son mal regeneradas, mientras las capas superiores son muy bien convertidas. Al principio de la fase siguiente de agotamiento, la fuga iónica es alta porque los iones no eliminados en la parte baja de la columna son desplazados por iones H+ (o OH) producidos por el intercambio en la parte superior.

La parte oscura en la imagen superior muestra la proporción de resina agotada y la zona amarilla la de resina regenerada. En la figura a la derecha lo apreciamos de forma mas clara : Al nivel A en la columna, la resina está 50% agotada y 50% regenerada. Por encima de la zona de intercambio, la resina está totalmente agotada, y por debajo, totalmente regenerada (en esta imagen).

En una regeneracion en co-corriente, la única manera de reducir la fuga permanente es aumentar la cantidad de regenerante para dejar una proporción menor de resina agotada en la parte baja de la columna al final de la regeneración.

METODO 2 : REGENERACION EN CONTRA-CORRIENTE (RFR)

También se conoce como flujo inverso . Sin embargo , es mas común  contra-corriente. En este caso, la solución regenerante pasa a través de la columna en la dirección opuesta a la del agua (o de la solución) a tratar. Hay dos casos distintos de regeneración en contra-corriente:

  1. Agotamiento de arriba abajo y regeneración de abajo arriba, como en los sistemas de bloqueo del lecho por aire o por agua.
  2. Agotamiento de abajo arriba y regeneración de arriba abajo, como en los sistemas de lechos flotantes

En todos los casos de regeneración en contra-corriente, no es preciso que el regenerante empuje los iones cargados en la resina a través de todo el lecho, puesto que basta rechazarlos de donde vinieron. Las capas de resina menos agotadas están regeneradas en primer lugar y tendrán el mejor grado de conversión al principio de la fase de agotamiento siguiente:

Lo mismo en el caso de agotamiento de abajo arriba y regeneración de arriba abajo (lechos flotantes):

La regeneración en contra-corriente proporciona dos ventajas decisivas:

  1. El agua —o la solución— a tratar tiene una calidad mucho mejor que en el caso de co-corriente, debido a una fuga iónica pequeña.
  2. La cantidad de regenerante necesaria es menor, porque los iones contaminantes no tienen que ser "empujados" a través de todo el lecho de resina, y la calidad del agua tratada es casi independente de la cantidad de regenerante.

Calidad del agua tratada

Al terminar una regeneración en co-corriente, el agua tratada sale de la capa de resina menor regenerada, mientras que en contra-corriente la zona de salida es en la mejor regenerada. Resulta que en co-corriente los contaminantes de la parte baja de la columna "huyen" en el agua tratada, especialmente al principio del ciclo, debido a un efecto de auto-regeneración. En contra-corriente, todos los iones se eliminan en la capa de resina inmediatamente inferior.

En la siguiente figura se muestra la fuga típica medida durante la fase de agotamiento. Puede representar por ejemplo la conductividad en µS/cm pero también la fuga de calcio en ablandamiento o de sílice en desmineralización. La fuga obtenida con una regeneración en contra-corriente es, en general, muy baja e independiente de la cantidad de regenerante utilizada. En co-corriente, fugas bajas necesitan un consumo grande de regenerante.

Etapas de la regeneración

El procedimiento general de regeneración de resina en un tanque de polyglass o una columna sugerido:

  • Contralavar el lecho de resina con un flujo ascendente de agua (¡solo co-corriente!) para eliminar las materias en suspensión acumuladas en la superficie del lecho
  • Introducir el regenerante diluido en agua de calidad apropiada. El caudal de regeneración es bajo, de manera que el tiempo de contacto sea de 20 a 40 minutos en general
  • Desplazar el regenerante con agua de dilución al mismo caudal
  • Lavar el lecho de resina con agua limpia hasta obtener la calidad esperada de agua tratada.

Este procedimiento es válido para la mayoría de los sistemas de intercambio iónico con una sola resina, tales como ablandamiento, descarbonatación o eliminación de nitratos. 

En desmineralización, se regenera en primer lugar el intercambiador de cationes con un ácido fuerte, luego el intercambiador de aniones con sosa cáustica. Se pueden también regenerar ambos intercambiadores simultáneamente.

Tipos y concentraciones de los regenerantes

  • El cloruro de sodio (NaCl) se emplea normalmente para regenerar las resinas fuertemente ácidas usadas en ablandamiento, y las resinas fuertemente básicas en la eliminación de nitratos.
  • En ablandamiento, el cloruro de potasio (KCl) puede también emplearse cuando la presencia de sodio en la solución tratada es indeseable.
  • En ciertos procesos de tratamiento de condensados muy calientes, el cloruro de amonio (NH4Cl) se puede utilizar también.
  • En la eliminación de nitratos, la resina fuertemente básica se puede regenerar con otros compuestos que producen iones de cloruro, tales como el ácido clorhídrico (HCl).
  • En el proceso de descationización — la primera etapa de una desmineralización — la resina fuertemente ácida (SAC) se debe regenerar con un ácido fuerte. Los regenerantes más comunes son el ácido clorhídrico y el ácido sulfúrico.
    • El ácido clorhídrico (HCl) es muy eficaz y no produce precipitados en el lecho de resina.
    • El ácido sulfúrico (H2SO4) es más fácil de transportar y almacenar y a veces más barato, pero es menos eficaz que el clorhídrico: la capacidad útil de la resina SAC es menor. Además, su concentración se debe ajustar precisamente para impedir la precipitación de sulfato de calcio en la resina (detalles abajo). Una vez precipitado en la columna, CaSO4 es muy difícil disolver de nuevo.
    • El ácido nítrico (HNO3) se puede también emplear, por lo menos en principio, pero no es recomendado, porque puede producir reacciones muy exotérmicas, hasta explosiones. Por lo tanto, hay que considerar el ácido nítrico como peligroso. Si desea emplear ácido nítrico, consúlteme y le comunicaré más detalles.
  • En la descarbonatación, lo mejor es regenerar la resina débilmente ácida (WAC) con ácido clorhídrico (HCl). El sulfúrico se debe aplicar a concentraciones muy bajas (< 0,8%) para que no precipite sulfato de calcio. La cantidad de agua de dilución es por lo tanto muy grande. Otros ácidos más débiles pueden también regenerar resinas WAC, por ejemplo el ácido acético (CH3COOH) o el ácido cítrico, una molécula con tres grupos —COOH: (CH2COOH-C(OH)COOH-CH2COOH = C6H8O7). ¿Quieren ver la fórmula del ácido cítrico en 3 dimensiones?
  • En la desmineralización, las resinas fuertemente básicas se regeneran siempre con sosa cáustica (NaOH) aunque la potasa cáustica (hidróxido de potasio KOH) es otra opción, pero en general más cara.
  • Las resinas débilmente básicas (WBA) se regeneran en general también con sosa cáustica, pero otras bases más débiles se pueden emplear:
    • El amoníaco (NH4OH)
    • El carbonato de sodio (Na2CO3)
    • Lechada de cal (hidróxido de calcio, Ca(OH)2) en suspensión

En general, resinas WAC (débilmente ácidas) se pueden regenerar con un ácido que tiene un pKa más bajo que él de la resina misma. El pKa de la mayoría de las resinas WAC es de 4,4 hasta 4,8. El ácido acético (pK 4,8) puede justo regenerar estas resinas, el ácido cítrico es eficiente, pero el ácido carbónico (CO2, pK 6.4) no sirve. En la mayoría de los casos, no obstante, se usan HCl o H2SO4 que son más baratos.

En general, resinas WBA (débilmente básicas) se pueden regenerar con un alcalí que tiene un pKa más alto que él de la resina misma. El pKa de las WBA estirénicas vale aproximadamente 8,5 y el de las acrílicas 9,5. El amoníaco (pK 9,3) puede entonces regenerar las WBA estirénicas. En la mayoría de los casos, no obstante, se emplea NaOH que es barata y de uso más cómodo.

Las resinas SAC (fuertemente ácidas) y SBA (fuertemente básicas) se pueden regenerar solo con un ácido o una base fuerte respectivamente.

Concentraciones

Las concentraciones usuales son:

  • NaCl (ablandamiento y eliminación de nitratos): 10 %
  • HCl (descationización, descarbonatación y desmineralización): 5 %
  • NaOH (desmineralización): 4 %
  • H2SO4: con resinas fuertemente ácidas, se debe ajustar la concentración del ácido sulfúrico con mucho cuidado entre 0,7 y 6 % según la proporción de calcio en el ague bruta (la cual es la misma en la resina). Con resinas débilmente ácidas, la concentración es en general 0,7 %. Una concentración demasiado alta puede resultar en precipitados de sulfato de calcio.
    Con resinas fuertemente ácidas (SAC) la regeneración se hace generalmente en varias etapas, con concentraciones progresivas. Empieza con una concentración baja de ácido sulfúrico, y luego se aplica una concentración más alta una vez eluida la mayor parte de los iones de calcio. Una tercera etapa se aplica a veces con una concentración aún más alta. La primera concentración es en general entre 1 y 2 %, y la segunda concentración es doble. De tal manera se puede reducir el volumen de agua de dilución, la regeneración es más eficaz y la capacidad útil más alta.

En ciertos casos se emplean concentraciones diferentes de las de arriba, muchas veces más bajas, raramente más altas.

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